高效液相色譜法測定郁金銀屑片中士的寧含量

郁金銀屑片為一復方中藥制劑，具有疏通氣血、軟堅消積、清熱解毒、燥濕殺蟲的作用。馬錢子為方中劇毒藥，因此筆者采用高效液相色譜法測定馬錢子中士的寧的含量，作為控制本品內在質量的一個指標。

1 儀器與試劑

日本島津class—vt~10Avp高效液相色譜儀；士的寧對照品由中國藥品生物制品檢定所提供；郁金銀屑片(自制)。

2 方法與結果

2.1 對照品溶液制備  精密稱取士的寧對照品(批號0705.200005)1.63 mg，置25Inl量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.2 供試品  溶液制備取本品40片，除去包衣，精密稱定，研細，取粉末5 g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿50 Inl，濃氨試液5 Inl，密塞，輕輕搖勻，稱定重量后，于室溫放置24 h，超聲處理30min，再稱定重量，補足失去氯仿量，充分搖勻，濾過，精密量取續濾液10 Inl，置分液漏斗中，加硫酸溶液(3-~100)提取5次，每次15、15、10、10、10 Inl，合并硫酸溶液，加濃氨試液調pH 9~10，加氯仿提取5次，每次15 Inl，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至10 mg量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇.水.三乙胺(55：45：0.135)為流動相；檢測波長為254 nnq。理論板數按士的寧峰計算應不低于2000。

2.4 標準曲線繪制  精密吸取士的寧對照品溶液4、5、6、8、10、12 l，注入液相色譜儀中，測定，以峰面積為橫坐標，以進樣量為縱坐標，回歸得方程：Y=5.86399X 10" X +0.130158532，r=0.9999。結果表明，士的寧在0.2608—0.7824 gg之間線性關系良好，且為一條近乎過原點的直線，因此可采用外標一點法進行測定。

2.5 陰性對照試驗  按處方比例稱取除馬錢子粉以外的各味藥材，按本品制備方法操作，制得缺馬錢子粉陰性對照藥，按供試液制備方法操作，制備缺馬錢子粉陰性對照溶液。取供試品溶液、士的寧對照品溶液和缺馬錢子粉陰性對照溶液，按上述條件測定，結果供試品色譜中，在與士的寧對照品色譜相對應的保留時間出現吸收峰，而同法制備的缺馬錢子粉陰性對照品溶液卻在相應的保留時間無峰出現。

2.6 精密度試驗  取同一供試液，按含量測定方法進行測定，每次進樣量均為5 ，共測定5次，以考察其精密度，結果RSD為0.48％ 。

2.7 穩定性試驗  取同一供試液，按含量測定方法操作，每間隔1 h測定一次，共測定7次，以考察其穩定性，結果RSD為0.90％ 。

2.8 重現性試驗  取同一批號的樣品(010620)，按含量測定方法平行制備5份供試液，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5 l，注入液相色譜儀，測定5份供試液的含量，結果RSD為2.14％。

2.9 回收率試驗取已知含量的批號為Ol0626的樣品，除去包衣，精密稱定，研細，稱取2.5 g，準確加入士的寧對照品約1.90 mg，精密稱定，按含量測定項下供試品溶液的制備方法操作，制備加樣回收試驗供試品溶液，測定其中士的寧含量，結果：平均回收率為97.9％ ，RSD為2.6l％(n=5)。

2.10 樣品含量測定取三批郁金銀屑片樣品，按上述方法操作，測定士的寧含量。

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