HPLC法測(cè)定非那雄胺片實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化探索

林航¹，張靜²

(1.福建省立醫(yī)院 福州 350001；

2.福建衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院 福州 350101)

 

    除首個(gè)用于治療和控制良性前列腺增生癥(BPH)之外，非那雄胺片在臨床上還廣泛運(yùn)用于男性脫發(fā)的治療，首個(gè)國(guó)產(chǎn)化產(chǎn)品為啟悅。

    非那雄胺為氮雜甾環(huán)類化合物,內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)堿性極弱，無(wú)法采用非水滴定法測(cè)定其含量;另外,非那雄胺只存在末端吸收，不能用紫外分光光度法測(cè)定含量。非那雄胺膠囊有報(bào)道可以用HPLC法測(cè)定。本文采用HPLC法，對(duì)國(guó)內(nèi)非那雄胺片的含量測(cè)定進(jìn)行研究,衡量其精密度、回收率與重現(xiàn)性，以確定最優(yōu)參數(shù)。

    儀器與試藥
    儀器：日本島津LC-10AS高效液相色譜儀。日本島津SPD-IOA紫外可見(jiàn)檢測(cè)器，日本島津C-R3A記錄儀。

    試藥：非那雄胺對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)：110376—200506)。非那雄胺片(杭州默沙東制藥有限公司生產(chǎn)，批號(hào)：270507、273635、273984，規(guī)格：5 mg/片)。

    試劑：乙腈、四氫呋喃為色譜純，水為二次去離子水，其余化學(xué)試劑均為分析純。

    稀釋劑：乙腈-水(1:1)。

    方法與結(jié)果
    方法簡(jiǎn)介：HPLC法，色譜柱為漢邦科技Licrosopher C₁₈柱( 250 mm×4.6 mm)； 流動(dòng)相為水：乙腈：四氫呋喃(48：50：2)；檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm。

    結(jié)果：在61.104-142.576 g·mL^-1濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。

    結(jié)論
    測(cè)定波長(zhǎng)的選擇：取本品適量，用乙腈配成20 μg·mL^-1 溶液， 在 190 ～400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果在 210 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，因此選擇 210 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

    高效液相色譜法測(cè)定非那雄胺片劑含量準(zhǔn)確度高。精密度好，用量少，重現(xiàn)性好，故選作為含量測(cè)定方法。