尪痹顆粒中淫羊藿苷的含量測(cè)定

    尪痹顆粒由淫羊藿、知母、白芍、獨(dú)活、附子(制)、桂枝等10多種中藥材組成，尪痹顆粒具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)的功效。尪痹顆粒用于久痹體虛，關(guān)節(jié)疼痛，局部腫大、僵硬畸形，伸曲不利及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。尪痹顆粒 其中的淫羊藿具有補(bǔ)腎陽(yáng)、強(qiáng)筋骨、祛風(fēng)濕作用。為方中主藥，因此對(duì)尪痹顆粒 中的淫羊藿甘進(jìn)行了含量測(cè)定。 

    儀器與試藥：Agilent 1100高效液相色譜儀f包括G1379A在線脫氣機(jī)、G1313A 自動(dòng)進(jìn)樣器、G1311A四元梯度泵、G1316A柱溫箱、G1314A紫外檢測(cè)器1，UV一2401型紫外分光光度計(jì)，恒溫水浴鍋，PW 型超純水制備器，超聲波(功率150 W ，頻率20 kHz)。淫羊藿苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制 檢定所提供甲醇為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。 痹顆粒(遼寧好護(hù)士集團(tuán)本溪制藥有限公司生產(chǎn))。 

    方法與結(jié)果：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 。

    檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇以甲醇溶液作為空白對(duì)照，用紫外分光光度計(jì)對(duì)淫羊藿廿對(duì)照品甲醇溶液進(jìn)行全波段掃描(200～400 nm)，淫羊藿苷在270 nm附近處有最大吸收．故選用270 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)．供試品中無(wú)干擾組分，而且供試品中待測(cè)組分與相鄰組分分離度良好。 

    流動(dòng)相的選擇采用高效液相法測(cè)定淫羊藿苷的含量，參考強(qiáng)陽(yáng)保腎丸[71中淫羊藿含量測(cè)定項(xiàng)下的甲醇一水一冰醋酸(60：39：1)流動(dòng)相，其淫羊藿苷出峰時(shí)間較早，故將流動(dòng)相改為甲醇一水一冰醋酸(55：44：1)。流速：1．0 ml／min；柱溫：25℃ ；進(jìn)樣量：10 。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱最低理論塔板數(shù)試驗(yàn)中，我們采用不同色譜柱加以實(shí)驗(yàn)，在各自條件下，供試品溶液中淫羊藿苷與其他組分分離良好，其保留時(shí)間(t )、理論塔板數(shù)(n)、分離度(R)。 

    穩(wěn)定性試驗(yàn)：取“2．3”項(xiàng)下供試品(批號(hào)：20060502)溶液，在室溫下放置，于0，4，8，12，16，24 h分別精密吸取10 l，注入液相色譜儀。記錄峰面積。結(jié)果表明。淫羊藿苷峰面積積分值的RSD<2％ ．色譜峰面積無(wú)明顯變化．供試品溶液制備后24 h內(nèi)測(cè)定．待測(cè)組分化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。 

    重復(fù)性試驗(yàn)：取尪痹顆粒 (批號(hào)：20060502)適量，分成6份，分別按“2．3”項(xiàng)下方法提取，精密吸取樣品溶液各10 l，分別注入液相色譜儀，記錄峰面積。結(jié)果表明，該方法對(duì)于本品中淫羊藿苷含量測(cè)定的重復(fù)性較好(RSD<2％)。 

    尪痹顆粒 中淫羊藿苷的含量測(cè)定。綜上所述，本方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，重復(fù)性好。可用于尪痹顆粒 中淫羊藿苷的含量測(cè)定。 

    (本文節(jié)選自《H P LC測(cè)定尪痹顆粒 中淫羊藿苷的含量》)

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