五靈肝復(fù)膠囊的鑒別和含量測(cè)定

來源：百濟(jì)藥房藥訊作者：百濟(jì)動(dòng)態(tài) 瀏覽：發(fā)布時(shí)間：2011/4/18 5:32:00

    乙型病毒性肝炎是由乙型肝炎病毒（HBV）引起的一種世界性疾病。發(fā)展中國(guó)家發(fā)病率高，據(jù)統(tǒng)計(jì)，全世界無癥狀乙肝病毒攜帶者(HBsAg攜帶者)超過2.8億,我國(guó)約占1.3億。多數(shù)無癥狀，其中1/3出現(xiàn)肝損害的臨床表現(xiàn)。目前我國(guó)有乙肝患者3000萬。乙肝的特點(diǎn)為起病較緩，以亞臨床型及慢性型較常見。無黃疸型HBsAg持續(xù)陽性者易慢性化。本病主要通過血液、母嬰和性接觸進(jìn)行傳播。乙肝疫苗的應(yīng)用是預(yù)防和控制乙型肝炎的根本措施。

    五靈肝復(fù)膠囊的鑒別：

    (1)取本品內(nèi)容物2g，加氯仿50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)勇确耹ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子乙素對(duì)照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版。部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(12:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷要鉬試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    (2)取本品內(nèi)容物6g，加水200ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至40ml，放冷，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶醛對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-甲酸(100:5:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    (3)取本品內(nèi)容物3g，加乙醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取靈芝對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-甲酸(15:5:1)為展殲劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

    五靈肝復(fù)膠囊的的含量測(cè)定：

    照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(70:50)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按五味子乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。對(duì)照品溶液的制備取五味予乙素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置索氏提取器中，加正己烷適量，于80～85℃回流提取8小時(shí)，提取液低溫蒸干，殘?jiān)蛹状嘉崾谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每粒含五味子以五味子乙素(C28H34O9)計(jì)，不得少于0.48mg。

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