滑膜炎片制劑的質量標準研究

    滑膜炎片是由丹參、川牛膝、防己、黃芪、夏枯草、女貞子、土茯苓等十三味中藥組成的新藥，有清熱利濕、活血通絡之功效，滑膜炎片用于急、慢性滑膜炎及膝關節術后的患者。本文對滑膜炎片質量標準進行了研究，對其中的丹參、川牛膝進行了薄層色譜鑒別，并采用HPLC法測定了原兒茶醛的含量。 

    薄層鑒別：丹參的鑒別取滑膜炎片5片，除去薄膜衣，研細，加5％碳酸氫鈉溶液50 mL，超聲處理30 min，離心，取上清液，用鹽酸調節pH值至2～3，用乙醚振搖提取2次，每次30 mL，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。取缺丹參的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。另取丹參對照藥材0．5 g，同法制成對照藥材溶液。再取丹酚酸B對照品，加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述溶液各5 L，分別點于同一硅膠GF： 薄層板上。 

    川牛膝的鑒別取滑膜炎片5片，除去薄膜衣，研細，加水50 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，揮干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。取缺川牛膝的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。另取川牛膝對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。吸取上述溶液各4 L，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一三氯甲烷一丙酮(8：4：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性無干擾。 

    加樣回收試驗取已知含量的滑膜炎片5份，精密稱定，分別精密加入原兒茶醛對照品適量，按“供試品溶液的制備”項下方法制備，按上述色譜條件測定。 

    滑膜炎片處方較大，最初采用水提醇沉工藝時，由于藥物所含化學成分近似，如含大量有機酸及皂苷等，給薄層鑒別帶來較大難度。針對丹參所含酚酸類成分的性質，本試驗采取的純化方法是先用5％碳酸氫鈉溶液提取，然后酸化萃取，優于2005年版《中國藥典》一部丹參的處理方法，可除去其他成分，薄層色譜清晰，陰性對照無干擾。2005年版《中國藥典》一部中，川牛膝項下并未收載薄層鑒別方法。本文建立的川牛膝薄層鑒別方法簡單，通用性強，可為相關鑒別提供參考。試驗中，我們選用甲醇一水一冰醋酸(15：84：1)作為本品的流動相，出峰時間及分離度適宜；根據對提取方法及提取時問的考察，樣品采用流動相作為提取溶劑，超聲提取30 min為宜。采用本文方法，準確、靈敏、重現性好，可有效控制滑膜炎片質量。 

    (本文節選自《滑膜炎片的質量標準研究》)

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