肉蔻五味丸收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(
蒙藥分冊(cè)),處方由肉豆蔻、土木香、木香、廣棗、蓽茇等5味藥材組成。肉蔻五味丸用于治療心煩
失眠、心神不安,對(duì)心赫依病(“心赫依”病是“赫依”病影響心臟正常功能所致的病癥,可出現(xiàn)心悸、心慌、胸脹、煩躁不安、唉聲嘆氣、神昏譫語(yǔ)、頭昏目赤等癥狀)尤為有效,肉蔻五味丸為蒙醫(yī)常用藥品。原標(biāo)準(zhǔn)中除顯微鑒別外只對(duì)木香與土木香進(jìn)行了薄層色譜(TLC)鑒別。為更好地控制肉蔻五味丸質(zhì)量,筆者采用TLC法對(duì)方中肉豆蔻、廣棗、蓽茇進(jìn)行了定性鑒別,采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定了廣棗中沒(méi)食子酸的含量。
肉蔻五味丸含量測(cè)定:色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
色譜柱:Alhech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5/tm);流動(dòng)相:甲醇一0.1%磷酸溶液(5:95);流速:1.0mL•min~;檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm;柱溫:室溫。在此色譜條件下,沒(méi)食子酸峰與其它成分峰能達(dá)到基線分離,且出峰時(shí)間適宜,峰形較好;理論塔板數(shù)按沒(méi)食子酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。
對(duì)照品溶液的制備:取沒(méi)食子酸對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加50%甲醇制成濃度為1 nag•mL。的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取肉蔻五味丸約3 g,研細(xì),精密稱(chēng)定,精密加入50% 甲醇25 mL,稱(chēng)定重量,加熱回流1 h,放冷,再稱(chēng)定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),即得。
空白試驗(yàn):除廣棗以外,其余各藥按肉蔻五味丸處方與制法制成陰性樣品,再按“3.3”項(xiàng)下方法制成陰性對(duì)照溶液。吸取對(duì)照品、供試品及陰性對(duì)照溶液注入色譜儀,照上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。
結(jié)果,陰性對(duì)照溶液中在沒(méi)食子酸峰的出峰位置處未出現(xiàn)吸收峰,表明處方中其它藥材對(duì)沒(méi)食子酸的含量測(cè)定無(wú)干擾。
取沒(méi)食子酸對(duì)照品5.01 mg,置于10 mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成濃度為0.501 mg•mL的溶液。分別精密量取此溶液0.5,0.4,0.3,0.2,0.1 mL,置于10mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成5種不同濃度的對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣20 L,照上述色譜條件測(cè)定峰面積。以濃度(x)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=19 737x一1 691.3(r=0.999 9)。結(jié)果表明,沒(méi)食子酸的檢測(cè)濃度在5.01~25.05 g•mL 范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。
在預(yù)試驗(yàn)中,曾選擇甲醇一0.1%磷酸溶液(5:95)、甲醇一0.1%磷酸溶液(20:80)、乙腈一0.1%磷酸溶液(10:90)等作為流動(dòng)相。結(jié)果,以甲醇一0.1%磷酸溶液(5:95)分離效果最好,故選其作為本試驗(yàn)流動(dòng)相 。肉蔻五味丸除廣棗肉豆蔻中的肉桂酸與篳茇的質(zhì)量研究符合標(biāo)準(zhǔn)。
(本文節(jié)選自《肉蔻五味丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》)