通滯蘇潤江膠囊中秋水仙堿的含量測定

    通滯蘇潤江膠囊由秋水仙、番瀉葉等藥材組成的復方藥。開通阻滯，消腫止痛，通滯蘇潤江膠囊用于治療關節骨痛、風濕病、類風濕性關節炎、坐骨神經痛。該制劑在臨床上應用多年，實踐證明通滯蘇潤江膠囊療效確切，副作用小。經多次試驗，建立了方中秋水仙藥材內的秋水仙堿的HPLC法含量測定，作為改制劑的質量控制方法。 

    儀器與材料：Waters高效液相色譜儀，檢測器：W~em2487，泵：Wa—ters1525；色譜柱：Waters symmetry C18(4．6×150ram)；BS110S電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)；超聲波發生器(上海科導超聲儀器有限公司)。通滯蘇潤江膠囊(維吾爾醫研究所藥學研究室制備)。秋水仙堿對照品、(Sigma公司購買的99％)。甲醇為色譜級；其它試劑均為分析純其他試劑均為分析純。 

    色譜條件：色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一0.05mogL磷酸二氫鉀溶液(35：65)為流動相；檢測波長為350nm；柱溫30℃。理論板數按秋水仙堿峰計算應不低于3000。 

    通滯蘇潤江膠囊樣品溶液的制備：取通滯蘇潤江膠囊3g，研細，加1％冰醋酸15mi，研磨10分鐘，轉移至圓地燒瓶中，用水50ml洗滌容器，洗液并入圓地燒瓶中，加入三氯甲烷200ml，回流提取2小時，回流液至萃取灌內，加水50ml稀釋，萃洗1次，棄去水液，三氯甲烷液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。 

    秋水仙堿對照品鋒面積：103966(濃度：4．2t-,g／m1)據上述試驗結果，一方面考慮到藥材的來源，以及制劑生產、儲藏等因素，另一方面，進行含量測定的秋水仙堿有自身不穩定性，容易受到光照、濕度等因素的影響，故暫定通滯蘇潤江膠囊每粒含秋水仙堿(C22H NO6)不得少于8．5,ug由于秋水仙堿具有一定的毒性，所以根據樣品測定結果和秋水仙堿服用最小有毒劑量，規定了其上限，即規定本品每粒含秋水仙堿(C22} NO6)不得高于35／．tg。 

    本文報道中的含量測定方法經過大量實驗表明專屬性強，重現性好，可做為通滯蘇潤江膠囊的定量控制指標。經過反復的實驗證明該方法的穩定性強并進一步提高了該制劑的質量可控性。 

    (本文節選自《HPLC法測定通滯蘇潤江膠囊中秋水仙堿的含量》)

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